Optisk stimuleret luminescens (OSL) og Termoluminescens (TL)
Den korte forklaring
Den mest udbredte metode til datering af artefakterArtefakt Genstand eller fænomen, ofte af historisk eller kulturel interesse, der er frembragt af mennesker og biologisk materiale er kulstof-14 metoden. Men når aldersgrænsen på ca. 50.000 år overskrides anvendes luminescence datering ofte. I en gammel mine i Marokko er fossiler og stenredskaber siden starten af 1960’erne blevet fundet i udgravningen Jebel Irhoud, der ligger cirka 100 km vest for Marrakesh. De blev dengang vurderet til at have omkring 160.000 år gamle. I 2004 genoptog forskere de arkæologiske udgravninger i Marokko og fandt flere fossile levn. Fossilerne fra tresserne blev efter nye analyser nu vurderet til at være 280.000-350.000 år gamle. Resultaterne blev i sommeren 2017 publiceret i tidsskriftet Nature. Dateringerne er blandt foretaget ved hjælp af termoluminescence med et apparat som er udviklet i Danmark på DTU.
Luminescensdatering udnytter det faktum, at visse mineraler, både lagrer og frigiver energi fra stråling under særlige forhold (svarende til at et batteri kan oplades og aflades). Luminescensdatering (herunder termoluminescens (TL) og optisk stimuleret luminescens (OSL)) er dateringsmetoder, der måler mængden af lys, der udsendes fra energi, der som følge af bestråling fra radioaktive isotoper i jordlagene samt kosmisk stråling, er lagret i visse krystaller. Det er en absolut dateringsmetode, hvilket betyder, at mængden af energi der udsendes, er proportional med tiden der er gået siden krystallerne sidst blev “nulstillet”.
I modsætning til C-14 datering, øges effekten af luminescens med tiden. Som følge heraf er der i princippet ingen øvre aldersgrænse for dateringsmetodens anvendelse. Ved OSL måles energien som udsendes efter at krystallen har været udsat for lys og ved TL måles energien når krystallerne har været udsat for opvarmning på mellem 400 og 500 grader celsius.
Forskellige ”selvlysende” stoffer er kendte for at kunne optage energi i form af ultraviolet og blåt lys og så afgive energien igen blot med en længere bølgelængde i form af grønligt lys. Dette kaldes fosforescens. Det er dog ikke den proces der foregår ved TL og OSL. Her optages energien ikke ved lyspåvirkning, men ved radioaktiv bestråling.
Den lange forklaring
I det 17. Århundrede var luminescens beskrevet af Robert Boyle (1663) i en artikel ”A Diamond that Shines in the Dark” som blev præsenteret for the Royal Society of London. I artiklen beskrev sir Boyle at en diamant, som er en speciel krystallinsk form for kul, afgav en lille mængde lys når den havde været eksponeret for en energikilde i et stykke tid. Metoden blev beskrevet første gang i 1953 af Farrington Daniels m.fl. som antog at den termoluminescenske udstråling fra fx et potteskår kunne datere den opvarmning skåret havde været udsat for da krukken blev fremstillet.
Andre krystaller har også luminescente karaktertræk, idet de efter at have været eksponeret for eksterne energikilder senere var i stand til at udsende denne energi i form af lys. Således er kvarts og feldspat meget hyppigt forekomne krystaller i naturen, og de har de samme egenskaber. Samtidig forekommer de i den ler der bruges til keramik som hyppigt finder anvendelse i arkæologien. Alt liv på jorden bliver udsat for ioniserende stråling (dvs. stråling der er kraftig nok til at frigøre elektroner fra et atom) i alle døgnets timer gennem hele livet.
Strålingen bliver målt i millisievert (mSv), og briterne bliver fx gennemsnitligt udsat for en dosis på 2,7 mSv årligt, men 7,8 mSv, hvis man bor i Cornwall, hvor undergrunden består af store dele granit, der indeholder radioaktiv uran og radium, som producerer et højt niveau af den radioaktive luftart radon. Strålingen kommer dels som kosmisk stråling og dels som stråling fra radioaktive stoffer i jordens skorpe.
Optisk stimuleret luminescens (OSL)
Strålingen rammer ikke kun alt levende men også mineraler etc. Nogle mineraler, specielt kvarts og feldspat, er i stand til at fange og oplagre elektroner som frigøres ved denne proces. OSL-dateringsmetoden baserer sig på at den naturlige ioniserende stråling fra radioaktive isotoper af bl.a. Kalium-40, Uranium-238 og Thorium-232 i jordens lag samt den kosmiske stråling bevirker at der oplagres frie elektroner (ioner) i fx kvarts og feldspat. Disse elektroner fanges i krystallernes ”huller” eller ”defekter” hvor de ikke har energi nok til at de kan komme fri. Så længe krystallen er afskåret fra sollys vil der således ske en ophobning af elektroner der fanges i krystalgitterets huller eller defekter. De bliver først frigivet ved opvarmning eller ved at blive udsat for dagslys, hvorved krystalgitteret så at sige åbner sig så meget at elektronerne kan slippe ud. Ved denne frigørelse udsendes lys.
Det er typisk sand (kvarts + feldspat) som vaskes ned fra bjergskråninger og sedimenteres i sø eller havbunde. Under selve udvaskningen formodes det at kvarts og feldspatkrystallerne bliver udsat for så meget sollys at evt. bundne elektroner i krystalgitrene vil blive frigivet. Krystallerne bliver herved ”nulstillet”. Der skal kun nogle få sekunders sollys til for at frigive de bundne elektroner i kvarts og krystallen er herefter ”nulstillet”. I feldspat går der lidt længere tid, men det tælles fortsat i sekunder. Nogle hundrede sekunders udsættelse for sollys vil nulstille feldspatkrystaller. Når nye sedimenter aflejres oven på de gamle kan sollyset ikke længere nulstille krystallerne. Nu begynder en ny ”opladning” idet baggrundsstrålingen fra jordens naturligt forekomne radioaktive isotoper K-40, U-238 og Th-232 samt i begrænset omfang kosmisk stråling (afhængig af hvilken dybde prøven er taget fra). Det er derfor vigtigt at kunne fastslå styrken af baggrundsstrålingen på stedet hvor prøven er taget fra, samt at kunne måle hvor stor en samlet stråling prøven har været udsat for. Prøven tages ved at banke et lystæt rør på ca. 40cm længde ind i sedimentet og derefter lukke det af med propper i begge ender. Den del af prøven der ligger midt i røret har ikke været eksponeret for sollys. Det er den del der i laboratoriet i mørke, eller i ”mørkekammerbelysning” bliver udsat for optisk stimulering hvorefter prøven afgiver lys (luminescens) når de bundne elektroner frigives.
Selv om luminescensen var synligt for det menneskelige øje i nogle tilfælde, var den ikke målelig i nogen praktisk forstand, indtil opfindelsen af fotomultiplikatorrøret (PMT) i midten af 1930’erne. Fotomultiplikatorer er i stand til at måle individuelle fotoner ved at omdanne dem til elektriske impulser, som derefter omdannes til rå tal relateret til intensiteten af luminescens. Se billedet nedenfor.
Efter at prøven har afgivet sit lys ved den optiske stimulering, er fælderne kunstigt nulstillet. Prøven udsættes nu for flere strålinger i laboratoriet med efterfølgende optisk stimuleret luminescens for at finde frem til hvor meget stråling prøven skal påføres for at opnå den luminescens prøven oprindelig afgav. Hermed fastlægges den ækvivalente dosis DE(målt i Gy). For at få et sammenligningsgrundlag undersøger man findestedets baggrundsstråling, eller dosisrate DR, dels fra de omgivende sedimenter og dels styrken af den kosmiske stråling i den dybde prøven er taget fra. Denne måling er meget svag, så den omregnes til stråling pr 1000 år (Gy/ka, hvor ka betegner 1000 år.) Man forudsætter at strålingen, både fra de omgivende sedimenter og den kosmiske stråling, på findestedet har været konstant over tid. Dosisraten betegnes således DR(Gy/ka). Formlen for prøvens alder er derfor udtrykt i følgende ligning:
Alder(ka) = __DE(Gy)
. DR(Gy/ka)
hvor DE er den målte luminescens omregnet til den tilgrundliggende bestråling i grays og DR dosisraten eller den gennemsnitlige stråling pr tidsenhed (fx pr 1000 år) og forholdet mellem de to er alderen siden sidste nulstilling. Det antages at den nuværende dosisrate svarer til den gennemsnitlige dosisrate på grund af de lange halveringstider i størrelsesordenen 109 år af de store kilder, K-40, U-238 og Th-232.
Der er to komponenter der bestemmer dosisraten: en intern dosis, der beregnes ud fra det radioaktive materiale inde i prøven og en ekstern dosis taget fra radioaktive materialer i prøvens ydre omgivelser. Den interne dosis er påvirket af kortvarig alfa- og beta-stråling absorberet fra naturligt forekommende radioaktive elementer inde i prøven, mens den eksterne dosisrate primært påvirkes af langvarig gamma og kosmisk stråling. For størstedelen af OSL-undersøgelserne af kvartkrystallerne, anvendes højspændings-blå eller grøn LED (lysdioder), der normalt er mellem 424 til 527 nanometer i bølgelængde, til at stimulere prøverne og tvinge dem til at luminescere.
Termoluminescens (TL)
Hvis luminescensen fremkaldes ved varme kaldes metoden Termoluminescens (TL). Mens termoluminescens var den første teknik, der blev opdaget og udbredt af arkæologer, blev Optisk Stimuleret Luminescens hurtigt den dominerende teknik i marken. OSL-datering er mere nyttigt i arkæologien end TL-datering på grund af dens større følsomhed. Arkæologer der studerer gammel keramik skal være opmærksomme på at anvende den indre del (indersiden) af fx en lerpotte til datering, idet den ydre del har været udsat for ild og derfor kan have fået nogle elektrofælder nulstillet, mens den indre del ikke har været udsat for samme temperaturer og måske heller ikke været eksponeret for sollys siden potten blev lavet og brændt. Termoluminescens-datering er en degenerativ proces, idet det materiale der tages fra fx lertøj, skal pulveriseres og går således til spilde. Det er derfor nødvendigt at være omhyggelig med udvælgelsen af hvilke dele der skal tests.
Metodens udfordringer
Måleusikkerhed
Denne usikkerhed knytter sig især til dårlig indsamlingsstrategi i forbindelse med udtagelsen og i forbindelse med den efterfølgende håndtering hvor man må være absolut sikker på at prøven ikke er blevet eksponeret for noget lys. Det er desuden kritisk at kunne måle den nøjagtige dosisrate af baggrundsstrålingen på stedet hvorfra prøven blev taget. Da både den eksterne og interne stråling er meget svag vil det kræve meget langvarige og nøjagtige målinger på lokationen. Hvis man tager prøver af de omkringliggende sedimenter og analyserer dem i laboratoriet får man måske ikke alle strålingskilder med, ligesom det er svært at basere sig på ensartet dosisrate af den kosmiske stråling over tid.
Vandindholdet i sedimentet over tid er en usikkerhedsfaktor, idet højt vandindhold dæmper strålingen.
Kombinationen og styrken af alfa-, beta,- og gammastråler samt den kosmiske stråling, som har eksponeret prøven inden den blev bragt til laboratoriet, skal genetableres når den nulstillede prøve skal ”genoplades”. Ellers vil man ikke kunne regne den ækvivalente dosis ud.
Usikkerhed som følge af fortolkning af resultatet
Denne usikkerhed knytter sig især til fastsættelse af om prøven reelt var nulstillet før den blev begravet. Hvis store mængder sediment har været skyllet af sted samtidig, vil alle krystaller måske ikke være blevet nulstillet i denne proces. Bortskylningen kan også være sket om natten og sedimenterne, som måske er blevet hurtigt begravet under andre, er ikke blevet fuldstændigt nulstillet, hvilket vil betyde at alderen bedømmes for høj.
Usikkerhed som følge af de gjorte antagelser
Den største usikkerhed er knyttet til antagelsen af at baggrundsstrålingen og den kosmiske strålings intensitet har været den samme gennem tusinder eller endda millioner af år.